總氮是各種無(wú)機(jī)態(tài)氮（硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮）和有機(jī)態(tài)氮（蛋白質(zhì)、氨基酸、有機(jī)胺）的總量，它是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)。目前，水質(zhì)檢測(cè)中比較常用的總氮檢驗(yàn)方法是堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法(HJ636－2012)。但很多人反應(yīng)該方法不好做，其中代表性問(wèn)題有：氨氮高于總氮的測(cè)定結(jié)果；空白的校正吸光度太高，大于0.030。那水質(zhì)檢測(cè)氨氮高于總氮是數(shù)據(jù)錯(cuò)誤嗎？水質(zhì)檢測(cè)空白值>0.03是什么原因呢？
按道理來(lái)說(shuō)，氨氮包含于無(wú)機(jī)氮，而無(wú)機(jī)氮包含于總氮中。但在實(shí)際水質(zhì)檢測(cè)中，氨氮>總氮的情況還是很常見的。 對(duì)于這種現(xiàn)象來(lái)說(shuō)，一般看法是樣品中氨氮含量較高時(shí)，加入堿性過(guò)硫酸鉀，在堿性條件下形成氨水，氨水揮發(fā)生成氨氣，從比色管中釋放出來(lái)，導(dǎo)致測(cè)定的總氮量只包含了部分氨氮，從而低于氨氮含量。因此，利用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法處理樣品時(shí)，可以在所有樣品都加入過(guò)硫酸鉀溶液后，統(tǒng)一加蓋。這樣就給氨氮含量較高的樣品中氨氮以氨氣形式揮發(fā)出來(lái)創(chuàng)造了時(shí)間。
當(dāng)然，也有操作人員在水質(zhì)檢測(cè)中采用雙管消解法。即將樣品加入比色管用無(wú)氨水稀釋至10mL后，將堿性過(guò)硫酸鉀加入另一小試管中，再將裝有堿性過(guò)硫酸鉀的小試管放入比色管中，小試管頂部的高度應(yīng)超出比色管中的試樣液面以避免樣品處于堿性環(huán)境，蓋上比色管蓋后，再進(jìn)行比色管內(nèi)兩種液體的混合。但雙管法在實(shí)際操作過(guò)程中過(guò)于繁瑣，測(cè)試結(jié)果也不是很理想。
其實(shí)，針對(duì)水質(zhì)檢測(cè)中氨氮>總氮這個(gè)問(wèn)題應(yīng)該如HJ636－2012的征求意見稿所說(shuō)，“不應(yīng)該僅僅停留在總氮測(cè)定本身上，而是應(yīng)該從測(cè)定總氮和氨氮兩者之間存在的一些聯(lián)系上查找原因”，“在不斷完善總氮測(cè)定的過(guò)程中，還應(yīng)同步完善氨氮測(cè)定中包括實(shí)驗(yàn)用水、器皿、試劑和實(shí)驗(yàn)環(huán)境，使兩者同步遠(yuǎn)離氮的污染，才能保證測(cè)定結(jié)果的正確性。”
在水質(zhì)檢測(cè)中，空白值偏高也是影響總氮測(cè)定準(zhǔn)確度的主要因素，HJ636－2012要求空白實(shí)驗(yàn)的校正吸光度A（A=A220－2A275）＜0.030。在水質(zhì)檢測(cè)的總氮測(cè)定中，實(shí)驗(yàn)空白值常與玻璃器皿的潔凈度、實(shí)驗(yàn)用水、過(guò)硫酸鉀試劑純度、堿性過(guò)硫酸鉀溶液的溫度與保存時(shí)間等因素密切相關(guān)。而且在實(shí)際工作中還發(fā)現(xiàn)，總氮測(cè)定中還有不少因素也會(huì)導(dǎo)致結(jié)果準(zhǔn)確度降低，如消解時(shí)間及冷卻時(shí)間、水樣的酸堿度等。
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